Análisis de hidrocarburos y fenoles mediante microextracción en fase sólida - cromatografía de gases

Abstract

La Microextracción en Fase Sólida (abreviada SPME, por sus siglas en inglés, Salid Phase Microextraction) es un procedimiento de extracción simple y que no utiliza solventes en la cual una fibra de sílica fundida recubierta por una fase polimérica es inmersa en una muestra liquida o expuesta al espacio superior sobre la muestra liquida o sólida (denominada "headspace "). Los analitos son adsorbidos en la fase polimérica y luego son térmicamente desorbidos en el puerto de inyección de un cromatógrafo de gases para su resolución y análisis. La selectividad puede ser alterada cambiando el tipo de fase polimérica o su espesor de acuerdo con las características de los analitos. La recuperación de analitos puede ser mejorada, o la selectividad alterada a favor de compuestos más o menos volátiles, por agitación de la muestra, agregando sal, cambiando el pH o la temperatura, o muestreando el headspace antes que la misma muestra (o viceversa). Los resultados indican que la SPME es rápida, fácil, económica y elimina el costo y peligro asociado con el uso de solventes orgánicos. Bajo condiciones de muestreo consistentes, los analitos pueden ser extraídos en un amplio rango de concentraciones. Su buena precisión convierte a la SPME muy efectiva en el análisis cuantitativo.

Solid Phase Microextraction (SPME) is a simple, solventless extraction procedure in which a polimeric phase-coated fused silica fiber is immersed in a liquid sample or exposed sample to the headspace above a liquid or solid. Analytes adsorb to the phase and then are thermally desorbed in the port of injection of gas chrornatograph and transferred to a capillary column. Selectivity can be altered by changing the phase type or thickness according to the characteristics of the analytes. Analytes recovery can be improved, or selectivity altered in favor of more volatile or less volatile compound, by agitating the sample, adding salt, changing the pH or temperature, or sampling the headspace rather than the sample (or viceversa). The results indicate that SPME is fast, easy, and economical and eliminates the cost and hazzard associated with using organic solvents. Under consistent samplig conditions, analytes can be extracted with good precision over wide range of concentrations. SPME can be used for to protect samples prior to a detailed analysis. Good precision also makes SPME effective in quantitative analysis.