Influencia de los parámetros de síntesis de ferrita de cobalto en las propiedades magnéticas

Abstract

Los nanomateriales magnéticos se investigan hace mucho tiempo debido a sus propiedades científicas e importancia tecnológica en muchas áreas, como el almacenamiento de datos magnéticos, fluidos, catálisis, biomedicina, resonancia magnética, hipertermia, refrigeración magnética y remediación ambiental. En esta tesis se realizó la síntesis, caracterización y medición de las propiedades magnéticas de las ferritas de cobalto obtenidas por ruta química (coprecipitación). Se investigó el efecto de las variaciones en los parámetros de síntesis: velocidad de agitación, pH y el proceso de calcinación sobre la magnetización de nanopartículas de las ferritas de cobalto. Para la obtención de las ferritas de cobalto se utilizó como precursores cloruro de cobalto (CoCl2.6H2O), cloruro férrico hexahidratado (FeCl3.6H2O) y como agente precipitante al hidróxido de sodio (NaOH). Se realizó la caracterización por difracción de Rayos-X (DRX) y del análisis de los difractogramas se determinó que se obtuvo 100% de ferritas de cobalto y que los tamaños de cristalito estaban en el rango de 9 a 23nm. Para aumentar la cristalinidad de las ferritas de cobalto las muestras se calcinaron a 800°C por un tiempo de 4h, excepto las muestras sintetizadas a pH=13 ya que éstas resultaron con una cristalización bien definida. Para hacer la medición de la magnetización de las muestras se utilizó un Magnetómetro de Muestra Vibrante (VSM), que permitió establecer que las muestras de ferrita de cobalto sintetizadas a pH=11 y sin calcinar eran superparamagnéticas (ausencia de histéresis), mientras que las muestras sintetizadas a pH=12 y pH=13 si presentaban histéresis al igual que las muestras sometidas a calcinación. Por tanto, los resultados establecen que la variación en los parámetros de síntesis (pH, velocidad de agitación y temperatura) influyen sobre las propiedades magnéticas de las ferritas de cobalto sintetizadas por ruta química.

Magnetic nanomaterials have long been researched due to their scientific properties and technological importance in many areas, such as magnetic data storage, fluids, catalysis, biomedicine, magnetic resonance, hyperthermia, magnetic refrigeration, and environmental remediation. In this thesis, the synthesis, characterization, and measurement of the magnetic properties of cobalt ferrites obtained through the chemical route of coprecipitation. The effect of variations in the synthesis parameters, including stirring rate, pH, and calcination process, on the nanoparticle magnetization of cobalt ferrites was investigated. To obtain cobalt ferrites, cobalt chloride (CoCl2.6H2O) and ferric chloride hexahydrate (FeCl3.6H2O) were used as precursors, while sodium hydroxide (NaOH) was the precipitating agent. Regarding the characterization, X-ray diffraction (XRD) analysis was conducted, from which it was determined that 100% cobalt ferrites were obtained, and that their sizes were in the range of 9 to 23 nm. To increase the crystallinity of the cobalt ferrites, the samples were calcined at 800°C for 4h, except for those that were synthesized at pH=13, as they showed well-defined crystallization. In connection with the measurement of the magnetization, a Vibrating Sample Magnetometer (VSM) was used. The findings indicated that the cobalt ferrite samples synthesized at a pH of 11 without calcination were superparamagnetic, meaning they did not exhibit hysteresis. In contrast, samples synthesized at pH 12 and pH 13, as well as samples subjected to calcination, showed hysteresis in their magnetic properties. Therefore, the results demonstrate that the variation of the synthesis parameters (pH, stirring rate and temperature) influence the magnetic properties of cobalt ferrites synthesized by chemical route.